薄膜压电材料压电系数测试方法及测试原理

　　测试原理
 

　　压电系数测试方法的基本原理是利用压电材料的压电效应。当压电材料受外力而变形时，材料内部产生极化，在 两个相对表面上产生符号相反的电荷，外力撤去后电荷消失。或者在压电材料的极化方向施加电场，材料会产生变 形，电场撤去后恢复到初始状态。在衡量压电特性的诸多 参数中，纵向压电系数 d33和横向压电系数 d31较为重要。由于薄膜—基底结构存在基底加紧效应，故测得的压电系数均为有效值。
 

　　薄膜压电材料压电系数测试方法
 

　　直接测试方法
 

　　垂直压力加载
 

　　垂直压力加载方法可分为静态和准静态加载两种方 式。二者都是基于正压电效应，对薄膜—基底试样进行垂直加载，试样产生压缩变形并有电荷生成，用于测得材料的纵 向压电系数 d33。Lefki K 等人通过金属将力F施加于锆钛酸铅压电陶瓷( PZT) 薄膜上，PZT薄膜由于压电效应产生电荷Q。通过与试样并联电容器Cm可将生成电荷转换成电压Vm输出，并由电压表测量。
 

　　Cain M G 等人阐述了准静态垂直加载法的原理及方 案。首先对待测样品施加预紧力防止振动; 通过对参考试 样施加交流力并通过接触探针传至待测试样，选用电荷放 大器测试产生的电荷，对比参考试样和待测试样产生的电荷量，可得出待测样品的压电系数。
 

　　垂直压力加载测压电系数的优势在于简单直接，但由于力通过金属施加于压电薄膜，样品表面受力不均，应力分布不均匀; 样品的压缩区域与未被加载的区域存在着 加紧效应，会有横向效应参与其中，影响纵向压电系数的测试结果。
 

　　气动压力加载
 

　　为了解决垂直压力加载试样表面受力不均和基底弯曲的问题，Chen W W 等人采用气动压力加载测试聚偏氟乙烯( PVDF) 薄膜的压电系数，与 Xu F和 Park G T不同， 该装置只包含一个腔体，压电薄膜没有用 O 型环固定而是直接置于平台上，通过向腔内输入高压氮气，压力的变化导 致压电薄膜产生电荷。通过电荷放大器测量产生的电荷，并 通过压力控制器监测腔内气压的大小，根据电荷和压力的比 值计算出有效的纵向压电系数。该方法消除了先前气动加载研究中因 O 型环摩擦导致的平面应力的影响。其平面应力只由膜向外运动产生且对压电系数的测量影响很小。
 

　　气动压力加载可以使压电薄膜表面受力均匀且不会受到横向效应的影响。但加载方式较为复杂，且测试灵敏度较低。电荷只能在气体加载与卸载时产生。
 

　　悬臂梁法
 

　　悬臂梁法由于操作简单且可靠性高，是分析压电薄膜压电性能常用的方法。通常压电薄膜沉积在悬臂梁基底上，悬臂梁一端固定，当悬臂梁在载荷的作用下弯曲时，压电薄膜由于弯曲产生应变，继而产生电荷。
 

　　Tsujiura S Y 等人通过对压电悬臂梁自由端施加位 移使其在正负电极之间产生电压，将位移值与电压值代入压电本构方程和悬臂梁弯曲方程中可以得出横向压电系数。其中电压值由电荷放大器测量，位移的施加则是将悬臂梁置于振动台上，通过振动使自由端产生位移。
 

　　悬臂梁法测试灵敏度较高且数据可靠，根据悬臂梁法的测试原理，通过多靶溅射制备含组分梯度的悬臂梁阵列结构，可以在振动激励作用下多通道测试产生的电荷，一次实验得出不同组分薄膜的压电系数，对新材料的设计与研发提供数据资料。
 

　　激光干涉法
 

　　随着近年来压电系数测试的研究发展，基于逆压电效应的测试方法逐渐成为了主流方法，且有诸多研究人员对压电系数测试的影响因素进行了分析与验证。激光干涉法是基于逆压电效应测试压电系数的有效方法之一。即通过 信号发生器对压电薄膜正负电极施加交流电信号，通过激光干涉方法测得薄膜的振动位移，从而计算出压电系数。激光干涉法可以分为单激光干涉和双激光干涉。
 

　　单激光干涉法主要包括迈克尔逊和马赫·曾德尔两种形式，来测试压电薄膜表面振动位移。Muensit S 等人利 用迈克尔逊单激光干涉测试了 PZT 样品的压电系数，通过观察干涉条纹的变化，可以得出薄膜表面的位移。基于逆压电效应压电方程，可计算出有效的纵向压电系数。
 

　　马赫·曾德尔激光干涉法相比迈克尔逊激光干涉法有更高的位移分辨率。Lueng C M采用方法测试了 GaN 薄膜的纵向压电系数。两种单激光干涉法都有分辨率高的优 势，但当压电薄膜在逆压电效应下产生变形时，基底也会产 生弯曲效应，且基底弯曲的位移远大于薄膜的位移，影响终的计算结果。
 

　　为了解决上述问题，Sivaramakrishnan S 等人利用双激光干涉法测试了 PZT 薄膜的纵向压电系数，两束光分别 从试样顶端和底端入射，观察试样变形后干涉条纹的变化来得出压电薄膜的变形量。
 

　　双激光干涉尽管解决了基底弯曲的影响，但测量要求比较严格，实验过程中上下表面入射光束须严格对齐; 为了满足测试精度的要求，试样表面需要打磨光滑; 且空间分辨 率较低，只能测一点的位移情况。
 

　　Leighton G J T 等人将压电样品固定于支座上，消除 基底弯曲产生的影响，利用单光束激光扫描振动计来扫描得出压电薄膜的整个表面应变分布情况。Chun D M 等人则是结合悬臂梁结构，利用激光多普勒振动计测试了PZT 薄膜的横向压电系数，将悬臂梁一端固定，通过在上下 电极之间施加正弦电压使悬臂梁产生压电振动，并且使用激光多普勒振动计测量位移。
 

　　对于压电系数测试中影响因素的分析，Stewart M 等人采用了有限元模拟仿真的方法研究了单激光干涉和双激光干涉测试中电极尺寸的影响。在直径为 10 mm 的试样上，对不同尺寸的电极施加 1 V 的交流电压，得出有效的纵向压电系数与电极尺寸的关系。对于压电薄膜*夹紧 的情况，随着电极尺寸的减小，上表面位移逐渐减小。与 Wang Z的研究一致，对于*夹紧的试样，只有当电极尺寸大于 2 mm 时，才能测得比较精q的压电系数值。
 

　　Dufay T 等人则利用悬臂梁结构测试了 PZT 薄膜的横向压电系数，并分析了成分组成以及薄膜厚度对测试结果的影响。当 PZT 薄膜中的 Zr 元素占比从 40 % 增长至 60 % ，横向压电系数的 值先增大后减小，当 Zr 占 比 为 52 % ～ 54 % 时，压电系数达到大值，这与压电陶瓷的规 律是一致的。对于 Zr/Ti = 57 /43 的 PZT 薄膜，当薄膜厚度 从1. 8 μm增加到4. 2 μm时，压电系数先减小后增加，当厚度 小于2. 4 μm时，压电系数基本维持在12 pC/N 左右，在2. 4～ 3 μm之间突然增加 1 倍。
 

　　显微镜法
 

　　压电力显微镜( PFM) 是一种基于扫描力显微镜测试压电系数的装置，并在近年来被广泛应用于压电系数测试中。原理是在显微镜导电端部与底部电极之间施加交流信号，测试局部振动位移，基于逆压电效应推导出压电系数。 Soergel E 等人阐述了压电力显微镜的工作原理。利用信号发生器将交流信号施加于，交变信号导致薄膜产生周期性的振动并传递至。通过位置探测器和锁相放大器可读出振动位移的数值。纵向压电系数可通过测得的位移与施加的电压幅值计算得出。利用显微镜测振动位移与激光干涉法相比空间分辨率大大提高，且可通过扫描模式来测得表面位移分布情况。
 

　　采用压电力显微镜测试压电系数也会受到外界因素的影响导致测试结果的偏差。Wang J H 等人在压电力显微镜测试压电系数时考虑了基底效应的影响，并分析了基底的弹性和电边界条件对于测试的影响。Zhang M 等人采用仿真和实验两种方式对比了电场分布的影响。电场分 布受顶电极的影响，沉积顶电极时电场分布均匀，采用直接作为顶电极时电场分布集中。随着电极面积的增加，薄膜变形逐渐增加。这一规律可采用压电薄膜中的偶极子贡献来解释，外加电场可以使偶极子指向一个确定的方向，当顶电极面积增加时，包含的偶极子数量增加，薄膜变形增 大。故在测试压电系数时，需要将电场的分布考虑在内。
 

　　X 射线衍射法
 

　　X 射线衍射法过去用于小变形的测试以及试样结构表 征。随着高分辨率 X 射线衍射技术的广泛应用，能够通过衍射方法得到精q的小变形进而用来测试薄膜的压电系数。
 

　　Thery V 等人将高分辨率同步 X 射线衍射( HR-XRD)技术应用到 BaTiO3 薄膜材料的测试当中。该技术能够提供高的角度位置精度，可以精q测量有效压电系数。
 

　　Khamidy N I 等人选用二维 X 射线衍射( XRD2) 表 征压电薄膜的性能。XRD2 是一种用二维探测器代替点探测器的 X 射线衍射( XRD) 。与传统的 XRD 相比，该技术能 够在更短的时间内同时记录许多样品信息。通过测试薄膜沿厚度方向的应变情况，每个点的有效纵向压电系数可以通过绘制应变与电场的关系图来计算，然后提取这些图的 斜率得到纵向压电系数。压电系数随薄膜厚度的变化可以用来解释机械夹紧对薄膜压电性能的影响。
 

　　间接测试方法
 

　　除了直接测试方法测试薄膜压电系数外，也有研究采用间接测试方法测试薄膜的压电系数。这些方法大多依赖于待测样品的谐振响应，包括串联谐振与并联谐振。本 文简单介绍两种间接测试方法。
 

　　体声波和表面声波法
 

　　压电薄膜与上下电极和基底构成四层复合结构，可以当作一个换能器。在交流电压的激励下，在具有电极图案 的衬底上产生体声波或表面声波。体声波从顶电极沿基底 纵向传播至一定深度并返回。表面声波则是在薄膜表面从一端传播至另一端。与脉冲频率测量相结合，可以将产生和检测的信号在时间上分开测量并用来确定换能器损耗。 得知薄膜的电学和声学特性后，即可得出压电系数。
 

　　复合谐振法
 

　　采用复合谐振法测试的压电薄膜试样通常由上下电 极，压电薄膜和基底构成四层复合结构。采用复合谐振法测量压电系数，即在一定的频率范围内，对压电薄膜施加 交流电压信号，使其产生振动，通过分析压电材料的阻抗特 性，得到其串联和并联谐振频率 fs 和 fp，通过计算可以得出机电耦合系数，弹性常数和密度的值，进而计算出压电系数的值。